陶瓷金屬化粉料粒度與抗拉強度的研究

真空封接 張靈芝 陜西寶光真空電器股份有限公司

  陶瓷金屬化就是在陶瓷瓷封面覆上一層與陶瓷牢固結合的金屬層。目前國內各企業較普遍采用Mo-Mn法作為真空滅弧室用陶瓷外殼的金屬化生產工藝。Mo-Mn金屬化工藝在生產中主要用到了Mo粉、Al2O3粉、MnO粉、SiO2粉、CaO粉等。眾所周知,金屬化粉料的粒度與涂層質量和燒結效果有著密切的關系。粉末過細,表面能增大,粉末易形成團聚,不易分散,影響涂層的平整性、一致性;粉末粒度過大,表面能降低,燒結溫度提高,又會影響既定溫度下的燒結質量,使金屬化層與陶瓷間的結合力降低。另外,如果各種粉料粒度分布值配置相對集中,金屬化過程中粉料間就會由于“拱橋效應”導致涂層孔隙增多,對真空滅弧室的氣密性造成不利的影響。這樣人們對金屬化粉末中的各種粉料的粒度需要確定一定的分布規律。

  本文根據Mo-Mn法金屬化燒結機理,針對各種粉料在金屬化過程中的不同作用,對金屬化粉料粒度的分布組成通過試驗的方法,以表面狀態和金屬化層的抗拉強度為比較的基準進行了試驗檢測和研究。在特定的金屬化工藝溫度條件下,獲得各種常規粉料在金屬化過程中的最佳粒度配置。

1、實驗方法和程序

1.1、試驗機理

  眾所周知,在金屬化條件下的高溫處理過程中,Mo粉末被燒結成海綿體狀態的骨架,而其它粉末例如Al2O3粉、MgO粉、SiO2粉、CaO粉均作為添加物,它們在金屬化燒結過程中互相擴散、互相作用,最終產生熔點與粘度都比較低的熔體。這種熔體對Mo有良好的潤濕性,該熔體在Mo骨架和Al2O3陶瓷之間的成分在不斷的變化或過渡,使得它自己同時又能與氧化鋁瓷中的少量玻璃相及氧化鋁發生作用,該熔體在接觸Al2O3陶瓷表面的地方,具有了陶瓷中的玻璃相性能,陶瓷中的玻璃相與熔體的相互滲透,促進其向金屬化層的孔隙遷移,進一步加強瓷與金屬化層的聯系。

  形成熔體的材料主要是非金屬粉末,各種粉末在熔體中所起的作用不同以及在骨架和陶瓷之間的分布規律,粉末粒度就存在著差異。這樣在工藝實施過程中需要對各種粉末粒度作出合理的規定。

  因此,本文的主旨是在一次金屬化燒結工藝既定的前提下,對金屬化配方中常規粉料粒度分布組成進行試驗研究,確定不同粉料的粒度范圍,提高涂層的平整性、氣密性和抗拉性能。在保證金屬化層質量的前提下,達到粉料粒度范圍的有效配置。

1.2、試驗準備

  在這里對金屬化工藝中用到的五種主要粉末納入試驗的變化因素,粒度按三個檔次來進行分類,具體分類按表1中粉料粒度分布狀況進行備料。

表1  粉料粒度分布狀況

粉料粒度分布狀況

1.3、試驗方案

  如果按照正交試驗法進行試驗,按照5因素3水平的正交試驗,可以得到最準確的因素水平設置,但試驗得太多。試驗的耗費和時間比較長,要保證工藝條件的一致性或試驗所涉及的陶瓷零件的一致性比較困難。

  試驗采用兩步走來實現,在最小的粒度基礎上逐步增大粉末的粒度,并且在第二步試驗實施時是在第一步分析結果的基礎上進行,第三步是在第二步確認的基礎上再增大部分種類粉料的粒度,確定出最終各種粉料粒度的要求,這樣就可以減少試驗的總數量。

2、結果分析和討論

2.1、第一步試驗

  將某一粉料選擇Ⅱ的粒度與粒度為Ⅰ水平的其它粉料作為第一步粉料粒度配置進行配粉、制膏及金屬化試驗,共可以分五組粉料配合狀態。觀察其表面狀況及抗拉強度。

2.1.1、分組情況

  1.1 組:A , B , C , D , E ;
  1.2 組:A , B , C , D , E ;
  1.3 組:A , B , C , D , E ;
  1.4 組:A , B , C , D , E ;
  1.5 組:A , B , C , D , E

2.1.2、各組一次金屬化后表面狀況

  1.2 組、1.3 組、1.4 組、1.5組粉料加工出的金屬化表面平整、色澤一致,但1.1組粉料加工出的金屬化表面相對較粗糙。而且1.1組、1.2組粉料加工出的金屬化層具有比較明顯生燒痕跡。

2.1.3、抗拉強度分析

  抗拉強度分析如表2所示。

表2  抗拉強度分析

2.1.4、分析總結

  從各組試驗的表面狀況和抗拉強度結果分析,1.1組,1.2組粉料經燒結后表面質量狀況及抗拉強度都不理想。1.3組、1.4組、1.5組粉料粒度組成的配置方式燒成金屬化層,從性能檢測所得的數據可以看出,是比較好的,能滿足金屬化產品的質量要求。