薄膜光電性能表征用小型液氮低溫恒溫器

真空系統 李建昌 東北大學機械工程與自動化學院真空流體工程研究中心

  本文介紹了一種高真空低溫環境下用于薄膜光電性能研究的小型液氮低溫恒溫器,它能提供穩定低溫并與外界隔絕的真空環境,可廣泛用于薄膜材料的光學、磁熱、超導和電學性能研究領域。系統通過液氮杜瓦和基片加熱裝置使樣品維持在所需的低溫高真空條件下,既能通過外接光源將光線引入真空室并輻照在樣品上或通過真空電極引線測試樣品的電學特性,也可實現薄膜的光電性能表征。熱負荷計算與分析表明,該系統可長時間保持所需的低溫真空環境,且該裝置具有結構簡單、體積小和溫控穩定等優點,適于薄膜器件的真空低溫變溫研究。

  低溫恒溫器是杜瓦容器及其內部裝置的總稱,是進行低溫試驗的必要設備,它能提供一個穩定的低溫環境,實現樣品的電學、光學及超導等性能研究。現有很多特殊用途的低溫恒溫器報道,Bran 等[1]設計了He 制冷低溫恒溫器,趙韓等[2]設計了光學實驗用可減壓低溫恒溫器,其溫度范圍58 K~77 K。Kimura 等[3]研制了超流氦低溫恒溫器,在溫度為1.94 K~2.05 K 的微重力環境下研究了膜態沸騰現象。朱學武等[4]研制的同步輻射加速器Wiggler 低溫恒溫器,可為超導磁體提供4.2 K 的工作環境。劉源等[9]設計了一種利用熱梯度法制備核聚變帶光學窗口的ICF 低溫冷凍靶用低溫恒溫器, 有效溫度范圍10 K~40 K。Tereshchenko 等[5]模擬了Wendelstein7X 高真空超級絕熱的低溫恒溫器系統。

  Nosek 等[6]采用激光干涉法對沉積在Si 基片上的Pb(ZrxTi1- x)O3(壓電陶瓷)薄膜的非線性壓電性能與電場、頻率和溫度的關系進行了研究,認為當使用d33=225 pC/N 菱形壓電陶瓷復合物且厚度為1.7 μm 時,具有較大的壓電響應。Ekinci 等[7]設計了一種低溫變溫掃描隧道顯微鏡,用于原位觀察金屬薄膜在低溫(4 K~77 K)下的生長過程。隨著薄膜器件的研究進展,對其所處環境的要求也越來越高,能否維持在一個穩定清潔的真空低溫可變溫條件對樣品性能研究如表面分析和光電特性測試來說,顯得至關重要。為此,本文研究了用于薄膜光電性能表征的小型液氮低溫恒溫器,通過液氮—銅棒—樣品臺—樣品之間的熱傳導來降低樣品的溫度,并通過加熱裝置實現對溫度的實時控制,能使樣品在高真空環境下維持在90 K~300 K 間的任意溫度,系統結構簡單、穩定性好、能耗低,可滿足一般薄膜器件的真空低溫變溫研究。

液氮低溫恒溫器設計

  本文所設計的低溫恒溫系統工作原理如圖1所示,系統由真空室、計算機、觀察窗和抽真空裝置組成。真空室包括樣品臺、低溫恒溫裝置、溫度傳感器和光電等測試裝置組成。通過真空泵使樣品室維持所需壓強,利用熱傳導把樣品的熱量傳給液氮杜瓦瓶。基底溫度用貼片式溫度傳感器檢測,當檢測溫度低于設定值時,加熱裝置開始加熱使之達到設定溫度。通過改變外部光照器件的輻照條件,同時檢測薄膜樣品的伏安特性等實現在高真空低溫下的光電性能測試。

低溫恒溫器工作原理

  低溫恒溫器的結構設計如圖2 所示。真空室為圓筒形,直徑300 mm,高400 mm。杜瓦瓶直徑60 mm,高80 mm,可裝液氮1 L,將其放置在凹進的真空室上方,可有效減少抽氣空間,防止熱量漏入,保持所需低溫環境。樣品臺豎直放置,由直徑為Φ4 mm 的兩根用陶瓷密封的銅導熱棒固定。對于密封元件,要同時承受一定的壓力和沖擊力[8],故選用韌性較好的Al2O3 陶瓷材料。

液氮低溫恒溫器結構示意圖

1. 真空室;2. 電極預留口;3. 液氮杜瓦裝置;4. 溫度檢測;5. 端蓋;6.真空窗口;7.樣品臺;8.導熱銅棒

圖2 液氮低溫恒溫器結構示意圖

  為了減少熱傳導,真空室內引線的布局要盡量短,選用直徑0.2 mm 的銅導線。端蓋與真空室間的密封圈選用無氧銅墊圈,可進行烘烤除氣。裝夾樣品時,將端蓋連同杜瓦裝置和樣品臺一并拆卸拿出,樣品放置好后更換一個銅密封圈后壓緊密封并抽除真空。

液氮杜瓦容器絕熱

  低溫絕熱主要有堆積絕熱、高真空絕熱、粉末絕熱和多層絕熱四種基本形式。本文設計的低溫恒溫器采用“高真空+ 多層絕熱”的組合方式,杜瓦瓶外壁選用0Cr18Ni9Ti 材料,內壁采用銅材料鍍銀或鎳,同時對內外壁拋光[10],高溫除氣的同時反復用氮氣凈化[10]。容器冷壁采用纏繞厚度為0.03 mm 的鋁箔和玻璃纖維紙相互疊加在冷壁上包裹50 層,再用厚度為0.01 mm 噴鋁滌綸薄膜包裹5 層。實驗表明此種絕熱形式在界面溫度為20 K 的情況下,熱導率約為0.5×10- 4W/(m·K)[11]。此后在夾層中放置吸附劑,并反復抽真空,使真空室壓力維持在10- 2 Pa 以下,熱導率可達0.1 μW/(cm·K)。這種絕熱方式具有漏熱量小,重量輕等優點。

  本文介紹的液氮低溫恒溫器主要用于薄膜樣品的光電性能研究,將液氮杜瓦瓶深凹在真空室里的結構和高真空多層絕熱的密封方式,減少了液氮的耗量,豎直的樣品臺便于觀察和檢測,系統具有結構簡單,體積小,漏熱少等特點。研究發現:

  1)系統熱負荷主要有樣品臺傳熱、輻射傳熱和殘余氣體導熱。而樣品臺傳熱和輻射傳熱與薄膜樣品的設定溫度有關,當壓強很小時殘余氣體的導熱可忽略;

  2)基片溫度對系統熱負荷的影響遠大于真空室壓強的影響;

  3)如果不考慮工作介質對薄膜性能的影響,可優先選用He 氣體作為殘余氣體,系統熱負荷較小。