一種ICP-MS真空測量系統的研制

質譜測量 李明 鋼鐵研究總院分析測試所

  本文介紹了一種基于C8051F 微控制器并應用于電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)的真空測量系統。系統由真空計組、預處理電路、C8051F 微控制器、串行接口和上位機組成,能同時測量接口、透鏡和四級桿三個部分的真空狀態,且具有較高的集成度,緊湊的體積和較低的功耗,經最后實驗證實,系統能準確且穩定的測量各個部分的真空度,可為ICP-MS 的正常工作提供相應的條件保障。

  電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)是通過高頻電磁場將含待測樣品的氣體電離后送入質譜儀,在質譜儀中按離子的質荷比(m/z)分離不同離子,從而實現對樣品中所含元素進行定性、定量分析的一種儀器。

  本文涉及到的ICP-MS 結構如圖1 所示,主要由ICP 源、接口、透鏡和四級桿質譜儀四部分組成,其中接口、透鏡和質譜儀都必須在特定的真空環境下才能工作,因為在質譜中離子的平均自由程越大,在有限長的真空腔體內發生分子間或者是離子間的碰撞就越少,越有利于提高分辨率,如果真空度低,平均自由程就短,那么分子之間的碰撞就頻繁,質譜儀的分辨率就會下降;目前所使用電子倍增器等信號放大系統都需要在高真空下才能夠達到應有的效果[1]

典型的ICP-MS 結構

圖1 典型的ICP-MS 結構

  如圖2 所示,ICP-MS 各個腔體對真空度的要求如下:其中接口處的真空度一般應保持在102 Pa 左右,透鏡處的真空度則應保持在10-2 Pa左右,四級桿處則應保持在10-4~10-5 Pa 左右的高真空。真空一般由機械泵即可實現,高真空的實現則由機械泵和渦輪分子泵串聯完成,機械泵作為前級將體系抽到10-1~10-2 Pa,然后再由分子泵繼續抽到所需的高真空。

ICP-MS 真空腔體內部結構

圖2 ICP-MS 真空腔體內部結構

1、系統結構

  根據ICP-MS 對真空腔體的要求,需要對接口、透鏡和四級桿三個部分進行真空度的測量。如圖3 所示,測量系統由真空計組、預處理電路、C8051F 微控制器、串行接口以及計算機等組成。系統的工作流程如下:真空計輸出的模擬信號經預處理電路變換至A/D 轉換器的輸入電壓范圍,經A/D 轉換器轉換為數字信號,之后數據通過RS232 串口傳送給計算機,計算機再對數據進行進一步的處理并實時顯示測量結果。

真空測量系統結構

圖3 真空測量系統結構

2、真空計的選擇

  本系統設計所需的真空計組包括2 個用于測量接口和透鏡真空的低真空計以及1 個用于測量四級桿真空的高真空計。通過市場調研,我們選用了瑞士英福康公司的PSG500 型皮拉尼真空計和PEG100 型反磁控真空計,其中PSG500 型真空計的測量范圍為大氣壓至10-2Pa,PEG100型真空計的測量范圍為100 Pa 至10-7Pa,其所需的外部供電電壓均為+24 V,便于系統電源的集成設計;真空計的輸出信號是模擬信號,這也簡化了后續采集電路的設計;同時二者具有靈活的接口方式和較好的長期穩定性,能滿足系統的設計要求。

5、總結

  本文介紹了一種應用于ICP-MS 的真空測量系統,文中詳細的闡述了系統結構與工作流程、真空計的選擇、硬件電路設計和上位機軟件顯示等等,該測量系統能同時測量兩處低真空和一處高真空,并能實現高真空計的自動開啟,最后在已有的ICP-MS 平臺上完成了對系統的驗證,其測量結果符合預期,給ICP-MS 的正常工作提供了條件保障。

參考文獻

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